Оглавление

  Таблица пиков, полученная в результате типовой обработки, может быть преобразована в градуировочную таблицу (стандарт), если известны вещества, соответствующие хроматографическим пикам, и фактические их концентрации в данной смеси. Простейшая градуировка (по одной хроматограмме) производится в завершающей позиции типовой обработки. Вы можете включить в градуировку любые произвольные вещества (строки таблицы пиков). Для этого нужно щелкнуть мышью по нужной строке таблицы, ввести (исправить) значение концентрации и наименование вещества. Далее необходимо очистить графу Статус данной строки, отсутствие там какого либо текста является сигналом, что данная строка подлежит включению в новую градуировочную таблицу. Таким образом могут быть отмечены все пики хроматограммы, числом до 256. Когда корректировка таблицы закончена, нажмит кнопку . Создается новая градуировочная таблица с атрибутами порождающей хроматограммы (состав хроматографа, режимы, вид смеси). Таблица добавляются в конец активного раздела градуировок (файла SPACE\*.grd). Этот файл является текущим архивом стандартов и автоматически используется при анализах смесей для определения их качественного и количественного состава. Архивных файлов градуировок может быть несколько, активным является один - он выбирается обращением к функции Градуировки Архив (Ctrl-S), либо Параметры обработки (Ctrl-R).
  Обработка данных при создании стандарта должна делаться по методу абсолютной градуировки (АбГр). Вводимые значения концентрации должны быть достоверными, если предполагается пользоваться аболютной градуировкой или внутренним стандартом. Значения концентрации могут считаться формальными для всех веществ кроме стандартного, если предполагается использовать относительную градуировку (по коэффициентам). Относительная градуировка создается в позиции Градуировки Архив (Ctrl-S) -см. подробно об относительной градуировке здесь.
  Если предполагается в дальнейшем пользоваться методом внутреннего стандарта, градуировочная смесь должна содержать стандартное вещество.
  Градуировка возможна по смесям разной сложности от однокомпонентных до 256 - компонентных. Для полного качественного и количественного текущего анализа необходимо лишь, чтобы в активном файле архива имелись бы градуировки на все компоненты смеси.
  На практике нередко имеет место разброс дозировки вводимой смеси, поэтому при градуировке прибегают к усреднению результатов по нескольким (6-10) точкам для данного (каждого) значения концентрации вещества. Программа реализует такую градуировку с усреднением результатов. Хроматограммы для серийной градуировки должны быть заготовлены (записаны) заранее. Далее рекомендуется визуально сравнить хроматограммы путем их наложения на экране, аномальные хроматограммы не включать в список усредняемых. Затем произвести пакетную типовую обработку усредняемых хроматограмм: отметить их в списке мышью, удерживая клавишу Ctrl, после чего нажимать Enter до появления на экране суммарной таблицы. Далее произвести усреднение по директиве Дополнительно Усреднение или по комбинации клавиш Ctrl-K, после чего выполнить в результирующей таблице операции, аналогичные описанным выше для обычной таблицы пиков (корректировка, очистка графы Статус). В случае усреднения следуйте обязательным правилам:
  - градуировочные хроматограммы должны быть приняты в одинаковых условиях, содержать равное число одинаково расположенных по времени пиков;
  - диапазон по напряжению и доза при анализе градуировочных смесей должны быть одинаковы;
  - постоянная времени фильтрации при обработке градуировочных хроматограмм не должна изменяться;
  В ПО системы реализована многоточечная градуировка во всем диапазоне возможных концентраций веществ, такие градуировки целесообразны для заведомо нелинейных детекторов, например ДЭЗ. Для многоточечной градуировки готовят несколько градуировочных смесей при различных значениях концентрации компонентов. Результаты их хроматографирования превращают в стандарты, как описано выше. Для функционированя многоточечной градуировки нужно, чтобы названия веществ в стандартах строго сопадали.
  При текущем анализе для идентификации веществ и количественной оценки их содержания используется весь активный архив стандартов. Поэтому при текущем анализе могут получиться результаты идентификации и расчетные значения концентрации веществ, полученные по различным стандартам из активного архивного файла. При наличии в архиве нескольких одинаковых градуировок предпочтение отдается последней по времени.
  При анализе неизвестной смеси идет поиск подходящих стандартов в архиве от начала к концу активного файла. При этом сначала прочитываются атрибуты (данные об условиях, режимы), все подходящие по атрибутам таблицы записываются в промежуточный файл SPACE\grad.dat. Затем поиск ведется уже в этом файле. Если обнаруживается близкий по времени удерживания пик, то компонент считается опознанным, ему присваивается наименование по стандарту, и так далее по каждому пику анализируемой пробы.
  Для многоточечной градуировки программа дополнительно выполняет следующее. В процессе идентификации (просмотра архива градуировок) по каждому веществу в памяти компьютера строится градуировочный график. Он содержит столько точек, сколько обнаружено подходящих градуировок для данного вещества плюс одна точка ( ноль площадь - ноль концентрация). Далее выбирается нужная область графика для текущего случая, вычисляется концентрация вещества путем линейной интерполяции. Возможность работы с градуировочными зависимостями обеспечивается функцие программы Градуировки Графики (Ctrl-G).
  Количественная оценка содержания компонентов анализируемой смеси производится по площади пиков методом абсолютной либо относительной градуировки, либо по методу внутреннего стандарта. При абсолютной градуровке могут использоваться различные единицы концентрации, пересчитанные по отношению к миллилитру раствора, т.к. в в расчет принимается доза анализируемого вещества, выражаемая в единицах объема. Единицы в числителе следует выбирать при создании стандартов. В результате текушего анализа концентрации будут выражаться теми единицами, которые использованы при градуировке. При относительной градуровке единицы концентрации могут быть любыми, но общими для всех компонентов смеси. При использовании внутреннего стандарта единицы концентрации всех компонентов могут быть какими угодно, т.к. перед обработкой Вы вводите фактическую концентрацию стандартного вещества, и по отношению к ней с учетом соотношений площадь / концентрация по градуировке определяется концентрация других компонентов.